기존 실험에서 사용된 복합소재는 중량비율(wt%) 기준으로, 1) Polyethylene(PE) 및 Polyolefin Elastomer(POE)로 이루어진 Polymer가 55~58%, 2) 난연성을 확보하기 위한 무기물질이 40%, 3) 1%의 인계 난연제, 4) 가공성 및 내열성 보완을 위해 활제(Lubricant) 및 산화방지제가 1~4% 포함된다. 본 실험에서는 핸드폰 충전기 Cable용 소재의 난연성을 높이기 위하여 Q(인계 난연제) 외에 R(유황계 난연제)과 S(실리콘계 난연제)를 추가하여, Q, R, S의 최적 함량을 설정하여 난연성을 더욱 높이기 위한 실험을 진행하였다.

압출 샘플 제작에 사용된 압출기 Intermeshing Co-rotating Twin Screw Extruder의 사양은 Screw 직경 30mm, L/D(길이/지름) = 40.4:1이다. 압출 온도는 원료 투입구부터 Die까지 130℃에서 190℃로 변하는데, <Figure 1>에 나타난 바와 같이 온도는 Zone 1: 130℃ / 2: 140℃ / 3: 150℃ / 4: 160℃ / 5: 170℃ / 6: 180℃/ 7: 185℃ / 8: 185℃ / 9: 185℃ / 10: 190℃ / 11: 190℃ / Die: 190℃ 이며, 토출량은 시간당 30kg로 설정하였다. Q, R, S의 함량에 따른 난연성 변화를 관찰하기 위해 PE와 POE, 기타 첨가제의 함량은 고정하였다. Q, R, S의 최대/최소 함량은 실험 경험과 난연제 업체의 추천에 근거하여 설정하였다. 압출된 Pellet은 80℃ 건조오븐에서 6시간 동안 건조하여 사용하였다.

난연성을 측정하기 위한 UL 1581 VW-1 규격의 시편을 제작하기 위해 Brabender사의 Single Extruder에 Crosshead Die를 연결하고 압출한 샘플을 투입하여 Cable을 제작하였다. 제작된 샘플의 난연성을 평가하는 시험은 450mm의 전선을 수직으로 세우고 하단부에 15초 동안 불을 인가한 후 꺼질 때까지의 시간을 측정하는 것이다. 연소시간이 낮을수록 난연성이 우수하다고 평가되는데, 60초 이상이면 불합격이므로 연소시간이 60초가 되면 시험을 중단한다. 피복 두께에 따라 연소시간에 차이가 있는지를 파악하기 위하여 2.0~2.2mm(소), 2.2~2.4mm(중), 2.4~2.6mm(대) 굵기로 나누어 시험을 하였다.

본 실험을 수행하기 전, 기존 조성(Control)은 (Q, R, S)의 함량이 (1, 0, 0)이다. 난연성을 보다 더 개선하기 위하여 Q, R, S의 함량의 범위를 각각 1~5wt%, 0~0.3wt%, 0~5wt%로 정하고, wt% 단위로 Q+R+S=6, 1≤Q≤5, 0≤R≤0.3, 0≤S≤5의 제약조건을 만족하는 꼭지점 실험계획(extreme vertices design)을 적용하여 <Table 1>과 같이 혼합물 실험계획법을 작성했다. Control을 포함한 14개의 처리조건에서 소재를 만들고, 각 조건에서 5개의 샘플을 대상으로 난연성 평가시험을 실시하여 그 결과를 <Table 1>에 나타내었다. <Table 1>에서 샘플 수가 5개미만으로 나타난 실험조건은 연소시간이 60초 이상이거나 해당 조건에서 샘플을 5개까지 만들 수 없는 경우에 해당한다. 우측 중도절단 데이터(right-censored data)를 분석하기 위하여 Bullington et al.(1993)은 중도절단 데이터를 절단 기준값으로 치환하여 분석하였고, Hamada and Wu(1991)는 이런 방법의 위험성에 대해 논의하였다. 본 연구에서는 연소시간이 60초를 초과하는 경우에도 거의 전선 끝까지 연소가 된 상태이기 때문에 우측중도절단 데이터는 60초로 간주하는 데에 크게 무리가 없었다. Control을 제외한 13개의 실험조건에서 얻은 데이터를 분석함에 있어서 연소시간이 60초가 넘어 중도절단 되거나 시료의 부족으로 5회 실험을 모두 수행하지 못한 경우가 발생하므로 각 조건에서 얻은 연소시간의 평균값만을 이용하여 분석을 수행해 보았다. 1차 모형에서 수정결정계수가 59.79%로 가장 높게 나와서 이 모형을 이용하여 최적 조건을 구한 결과는 (Q, R, S) = (1, 0, 5)이다. 하지만 이 조건에서 S의 함량이 5wt%인데, S의 값이 3wt%를 초과하면 가공성이 나빠져서 생산성을 저해할 수 있다는 문제가 제기되었다. 그래서 실험한 조건 중에서 기존 조성보다 더 좋으면서 S의 값이 3wt% 이하가 나오는 (3, 0, 3)도 2차 실험에서 함께 고려하기로 했다. <Table 1>에서 기존 조성과 이보다 더 나은 결과를 나타내는 실험번호 8번과 9번 조건에서는 R 성분의 함량은 0이고, Q는 1과 3wt%, S는 1과 5wt% 사이의 값을 가진다. Control과 실험번호 8번과 9번의 조건을 연결한 실험공간(Design Space)을 <Figure 2>에 나타내었다.

혼합물 실험 결과를 바탕으로 가장 나은 3개의 점인 (Q, R, S) = (1, 0, 0), (3, 0, 3), (1, 0, 5) 조성 외에, <Figure 2>에 표시한 바와 같이 이들 점으로 이루어진 삼각형의 모서리에서 S가 3에 대응되는 (1, 0, 3)에서도 실험을 실시하였다. 4개 조성에서 난연성 1차와 2차 검증시험을 한 결과를 <Table 2>에 나타내었다.

1차와 2차 검증시험 결과는 <Table 2>의 중간 열에 기록을 하고, 각 실험조건 별로 데이터들의 상자그림(Box Plot)을 <Figure 3>에 나타내었다. <Figure 3>을 보면 4개의 실험조건 중 (3, 0, 3), (1, 0, 5) 조건은 확연히 연소시간이 높으므로 이들은 3차 검증시험에서 제외하였다. (1, 0, 0)과 (1, 0, 5) 조건에서 3차 검증시험을 할 때에는 피복두께에 따른 연소시간에 차이가 있는지를 파악하기 위하여 두께를 ‘소, 중, 대’로 1회씩 난연성 평가시험을 하고 그 결과를 <Table 2>의 맨 오른쪽에 나타내었다.

두 번째 실시한 검증실험 결과에 의거하여 (Q, R, S) = (1, 0, 0)과 (1, 0, 3)을 기준으로, R는 0으로 고정하고, Q의 함량을 0.5~1.5wt%, S의 함량을 0~3wt% 범위로 한정하여 2인자 3수준으로 9개의 처리조건에서 두께가 ‘소(2.0~2.2mm)’와 ‘중(2.2~2.4mm)’인 경우를 대상으로 난연성 시험을 진행하였다. 일반적인 강건설계 실험에서는 각 실험조건에서 여러 잡음조건의 데이터를 반영하여 신호-잡음(Signal to Noise; SN)비에 근거하여 최적조건을 찾지만(Phadke, 1989; Yum et al., 2013), 본 연구에서는 각 두께에 따른 결과를 별도로 파악하고, 각 조건에서 반복데이터의 평균과 범위가 동시에 작은 실험조건을 찾는 방법을 채택하기로 하였다. 시험 결과는 <Table 3>에 기재되어 있으며, 3차 시험을 통해 두께가 ‘소(2.0~2.2mm)’나 ‘중(2.2~2.4mm)’에 관계없이 평균이나 범위 측면에서 가장 나은 조건인 (Q, R, S) = (1.5, 0, 1.5) (wt%)를 최적조건으로 선정하였다. 최적화 시험에서 케이블의 굵기 ‘대(2.4~2.6mm)’를 시행하지 않은 이유는 공정의 능력을 볼 때 잡음에 의하여 굵기가 이만큼 두꺼워지지 않고, 본 소재를 적용하려는 핸드폰 충전기용 전선의 두께가 ‘중’을 넘어가지는 않을 것으로 판단했기 때문이다. 참고로 <Table 3>의 데이터 중에서 중간 두께를 측정한 데이터만을 이용하여 분산분석을 수행한 결과 주효과 Q, S와 그들의 교호작용 Q×S가 유의하게 나왔고, <Figure 4>의 주효과와 교호작용효과 그림에서 볼 수 있듯이 (Q, R, S)의 최적 조건은 (1.5, 0, 1.5) (wt%)임을 확인할 수 있다.